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Gewählte Diplomarbeit / Masterarbeit:

Christopher Karim Akhgar (2018): Optimisation and validation of an LC-MS/MS based multi-target method for the determination of mycotoxins in food and feed matrices.
Diplomarbeit / Masterarbeit - Analytikzentrum, BOKU-Universität für Bodenkultur, pp 87. UB BOKU obvsg FullText

Datenquelle: ZID Abstracts
Abstract:
Mykotoxine können ernsthafte toxikologische Effekte haben, wenn kontaminierte Lebensmittel und Futtermittel aufgenommen werden. Die Entwicklung von zuverlässigen analytischen Methoden ist erforderlich. Ziel dieser Masterarbeit war die Optimierung und Validierung einer auf LC-MS/MS basierenden Methode. Die Methode soll die simultane Detektion von Mykotoxinen in vier unterschiedlichen Matrizes ermöglichen: Weizen, Mais, Schweinefutter und Silage. Sie basiert auf einer bereits existierenden Methode, die 2014 von Malachova et al. publiziert wurde. Ein einzelner Extraktionsschritt mit einer Acetonitril/Wasser/Essigsäure Mischung wurde verwendet. Die daraus erhaltenen Extrakte wurden 1+1 verdünnt und direkt in das System injiziert. MS-Parameter wurden durch direkte Infusion der Standards mit einer integrierten Spritzenpumpe optimiert. Der „scheduled multiple reaction monitoring“ Modus wurde mit einem Retentionszeitfenster von 72 Sekunden eingesetzt. 56 nicht-markierte Mykotoxine und 22 interne Standards waren in der Methodenvalidierung inkludiert. Bestimmungsgrenzen unter den EU Grenzwerten wurden für Futtermittel-Matrizes erzielt, während für bestimme Lebensmittel Nachweisgrenzen unter, aber Bestimmungsgrenzen über den Grenzwerten erreicht wurden. Die höchsten Matrixeffekte wurden bei Silage beobachtet, gefolgt von Schweinefutter, Mais und Weizen. Es konnte außerdem gezeigt werden, dass 13C-marktierte, interne Standards, welche mit einem Vorbehandlungsprogramm des Probenaufgebers injiziert wurden, Matrixeffekte kompensieren können. Die Wiederfindungen reichte von 30% bis 146% in Weizen, von 22 bis 114% in Mais, von 25 bis 114% in Schweinefutter und von 18 bis 65% in Silage. Alle Analyten erreichen zufriedenstellende Wiederholbarkeit, die den EU Anforderungen entspricht. Die Methodenrichtigkeit wurde für vier Mykotoxine mit zertifizierten Referenzmaterialien und durch Teilnahme an einem Ringversuch für Mais, mit 8 unterschiedlichen Mykotoxinen gezeigt.

Beurteilende(r): Berthiller Franz
1.Mitwirkender: Hahn Irene

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