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Gewählte Diplomarbeit / Masterarbeit:

Barbara Zipfel (2013): Novel methodological approaches for the accurate and rapid analysis of elemental impurities in pharmaceutical products according to USP 232/233.
Diplomarbeit / Masterarbeit - Abteilung für Analytische Chemie (DCH/AC), BOKU-Universität für Bodenkultur, pp 102. UB BOKU obvsg

Datenquelle: ZID Abstracts
Abstract:
Die derzeit gültige Richtlinie USP <231> wird am 1. Mai 2014 durch die neuen USP Kapitel <232> und <233> abgelöst. Das neue Kapitel <232> gibt Grenzwerte für elementare Verunreinigungen pharmazeutischer Produkte und deren Ausgangstoffen vor, die sich aus der Toxizität der Elemente und der Verabreichnungsform des Produktes zusammensetzen. Kapitel <233> beschreibt die analytischen Parameter für die neu zu etablierenden qualitativen und quantitativen Multielementmethoden. Aufgrund der neuen USP-Richtlinien müssen alle Produkte und deren Rohstoffe auf elementare Verunreinigungen getestet werden. Zur Bewältigung der hohen Probenzahl wird eine schnelle und genaue Multielementanalyse zur Messung von Cd, Pb, As, Hg, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Mo, Ni, V, Cu, Zn, Mn und Fe benötigt. Diese neue Methode basiert auf einer Probenvorbereitung mittels Säureaufschluss gefolgt von ICP-SFMS bzw. ICP-QMS Messungen mit Probeneintrag via Fließinjektion. Die entwickelte Methode zur Messung elementarer Verunreinigungen in pharmazeutischen Produkten erlaubt durch ihre kurze Analysenzeit von weniger als 40 s/Probe einen hohen Probendurchsatz und einen geringen Probenverbrauch (<50 µL), während die Validierungsparameter (Detektions-/Quantifizierungslimit, Präzision und Genauigkeit) nach den USP-Richtlinien erfüllt werden. Zusätzlich zur Verkürzung der Analysenzeit wurde auch für die Probenvorbereitung, in Kooperation mit der AQura GmbH, einer Tochter der Evonik Industries AG, ein neues Verfahren entwickelt. Durch diese innovative Methode ist nur ein mikrowellenunterstützter Probenaufschluss zur Stabilisierung von verschiedenen Elementen in Stabilisierungslösungen notwendig. Os wurde in einer Lösung aus Essigsäure, Thioharnstoff und Ascorbinsäure stabilisiert, Hg hingegen in einer verdünnten HCl-Lösung. Die restlichen Elemente wurden einer verdünnten Aufschlusslösung gemessen. Es wurde festgestellt, dass alle Proben für eine genaue Analyse aufgeschlossen werden müssen.

Beurteilende(r): Hann Stephan
1.Mitwirkender: Fischer Elisabeth

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