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Gewählte Dissertation:

Andreas Schedl (2017): ENTWICKLUNG VON SENSITIVEN MASSENSPEKTROMETRISCHEN ANALYSEVERFAHREN FÜR DIE PAPIERANALYTIK.
Dissertation - Abteilung für Chemie nachwachsender Rohstoffe, BOKU-Universität für Bodenkultur, pp 161. UB BOKU obvsg FullText

Abstract:

Zielsetzung dieser Arbeit ist die Entwicklung analytischer Methoden unter Anwendung von Umgebungs-Ionisierungstechniken zum Nachweis der sog. „Keychromophore“ in cellulosehaltigem Substrat. Hierzu werden zwei unterschiedliche Techniken herangezogen. Zum einen Desorptionselektrospray-Ionisierung gekoppelt mit Massenspektrometrie und zum anderen Papierspray-Massenspektrometrie (PS-MS) zur Untersuchung von historischen Hadernpapieren. Nach Vergleich der Anwendbarkeit beider Techniken wurde aufgrund der niedrigeren Nachweisgrenze PS-MS ausgewählt. Eine Derivatisierungsreaktion auf Basis einer Gasphasenacetylierung wurde getestet, um zunächst eine semi-quantitative Analysenmethode zu erstellen. In weiterer Folge wurde eine „reaktive“ PS-MS Methode entwickelt. Die Methode ist schnell, genau und lässt sich aufgrund der Einfachheit in der Anwendung mit hohem Probendurchsatz durchführen. Neben historischen Proben kommt die Methode auch bei künstlich gealterten Papierproben zur Anwendung, um ein statistisches Modell zur Generierung der Keychromophore zu erzeugen. Zusätzlich wurde auch eine gaschromatographische Methode entwickelt, welche mit verschiedenen Detektionsverfahren gekoppelt werden kann. Ziel ist ein möglicher Transfer in die industrielle Analytik, um einfacher Spurenanalytik der Alterungsprodukte in Zellstoffen durchzuführen. Die Nachweisgrenze der GC-ECD Koppelung ist ähnlich niedrig wie die der entwickelten PS-MS Methoden. Zudem wurde DESI-MS als Oberflächenanalyse zur Detektion von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen herangezogen. Diese entstehen auch bei Verbrennungsprozessen von Papier. Die Methode wurde auf Buchproben angewandt, die durch Brand schwer in Mitleidenschaft gezogen wurden. Dank der zerstörungsfreien Messtechnik konnten chemische Analysen der Proben ohne weitere Zerstörungen angefertigt und verschiedene Verbrennungszonen unterschieden werden. Alle Methoden sind ausreichend getestet und können in der Routineanalytik eingesetzt werden.

Betreuer: Potthast Antje

1. Berater: Rosenau Thomas

2. Berater: Böhmdorfer Stefan