BOKU - Universität für Bodenkultur Wien - Forschungsinformationssystem
Gewählte Diplomarbeit / Masterarbeit:
Sarah Franziska Frühwirth
(2017):
Chromatographische Bestimmung von Furosin als Erhitzungsindikator-Methodentransfer von HPLC auf UPLC®.
Diplomarbeit / Masterarbeit - Institut für Lebensmittelwissenschaften,
BOKU-Universität für Bodenkultur,
pp 132.
UB BOKU
obvsg
- Abstract:
- Diese Arbeit beschäftigt sich mit dem Transfer einer flüssigchromatographischen Methode (LC) zur Bestimmung von Furosin mittels high-performance (LC) auf ein ultra-high-performance (LC)-System. Die UHPLC ermöglicht im Vergleich zur HPLC eine verbesserte Auflösung, höhere Geschwindigkeit und Sensitivität. Mit einer UHPLC-Apparatur ist es möglich, kleinere Partikel in schnellerer Zeit und höherer Auflösung zu analysieren. Ausgangspunkt war die im Rahmen einer früheren Diplomarbeit optimierte HPLC-Methode mit den Bedingungen 89% A, 11% B, und einem Fluss von 0,35 mL. Die Laufzeit beträgt 20 Minuten. Die UPLC®-Methode wurde auf zwei unterschiedlichen Säulen – ACQUITY UPLC®HSS T3 1,8 µm und ACQUITY UPLC®BEH300 C4 1,7 µm – und Laufmittelbedingungen zwischen 8% B bis 20% B, sowie Flussgeschwindigkeiten von 0,35 mL bis 0,7 mL durchgeführt. Die endgültig gewählten Methodenbedingungen auf der ACQUITY UPLC®HSS T3 1,8 µm Säule lauten: 83% A und 17% B bei einem Fluss von 0,5 mL/min. Die Laufzeit beträgt 6 Minuten. Nach der Kalibration der Methode (R² = 0,9999) wurde diese auf ihre Leistungsfähigkeit untersucht. Die Werte der Intra-day und Inter-day Präzision liegen bei 3,8% bzw. 6,4%. Die Wiederfindung liegt zwischen 89,2% und 94,6%, und die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen liegen bei 5,5 x 10-6 mg/L (LOD) und 1,8 x 10-5 mg/L (LOQ). Diese Ergebnisse stimmen gut mit anderen publizierten Werten überein und bestätigen damit die Leistungsfähigkeit der übertragenen Methode. Für pasteurisierte Milch wird ein Furosingehalt von 8,5 mg/100 g Protein als oberes Limit angenommen. Von den untersuchten pasteurisierten Proben liegen alle Proben über diesem Wert. Weiters wird ein Furosingehalt von 20 mg/100 g Protein für ESL-Milch angenommen, und 250 mg/100 g Protein für UHT-Milch. Während keine der UHT-Proben das vorgeschlagene Limit erreicht, hängt es bei den ESL-Proben stark von der Art der Erhitzung (direkt, indirekt) ab, ob das Limit überschritten wird oder nicht.
- Beurteilende(r): Mayer Helmut
- 1.Mitwirkender: Schmidt Anatol