BOKU - Universität für Bodenkultur Wien - Forschungsinformationssystem

Logo BOKU-Forschungsportal

Gewählte Diplomarbeit / Masterarbeit:

Bernhard Diem (2017): Entwicklung und Validierung von Methoden zur Metallspurenanalyse mittels induktiv gekoppeltes Plasma-Atomemissionsspektroskopie in Rohstoffen der Biopharmazie.
Diplomarbeit / Masterarbeit - Abteilung für Analytische Chemie (DCH/AC), BOKU-Universität für Bodenkultur, pp 135. UB BOKU obvsg

Datenquelle: ZID Abstracts
Abstract:
In dieser Diplomarbeit wurden Methoden entwickelt zur Spurenelementbestimmung von Zink, Cadmium, Blei, und Kupfer in biopharmazeutischen Rohstoffen. Mittels induktiv gekoppeltem Plasma Atomemmissionsspektrometer wurden sie auf den Wellenlängen 213,8 nm, 228,8 nm, 220,3 nm und 324,7 nm gemessen. Die Rohstoffe CAPS, Ammoniumsulfat, TRIS-Hydrochlorid, Eisen(II)chlorid, Dinatriumsuccinat, Tetranatriumpyrophosphat, Antischaum, Schwefelsäure 25%, 25% und 32% Salzsäure wurden auf Schwermetallgehalte untersucht. Auch für verschiedene Kunststoffteile (Cryoröhrchen, Gummistopfen, Standflasche aus Polypropylen und Behälter mit Deckel) wurde der Schwermetallgehalt ermittelt. Störende Komponenten wurden durch Eindampfen oder Sulfatveraschung entfernt. Um Schwermetalle aus Kunststoffteilen messen zu können, wurden diese auf dem Rückflusskühler ausgekocht und so in die saure Lösung migriert. Schwierig war die möglichst vollständige Entfernung der Schwermetallkontaminationen aus den verwendeten Glasgefäßen. Dafür wurde eine Reinigungsmethode mit Königswasser entwickelt und geprüft. Für die Rohstoffe CAPS, Ammoniumsulfat, TRIS-Hydrochlorid, Schwefelsäure 25%, 25% und 32% Salzsäure, sowie für die Kunststoffteile Flasche aus Polypropylen und Behälter mit Deckel wurden erfolgreich Methoden zur Schwermetall-Spurenanalytik entwickelt und laut GMP in Anlehnung an die ICH Q2 R1 validiert. Für natrium- und eisenhaltige Rohstoffe konnten auch bei Verdünnung und bei Anwendung verschiedener Wellenlängen keine Methoden zur Schwermetallanalyse entwickelt werden, da Natrium und Eisen die Signale aller anderen Schwermetalle überdeckten. Aus Gummistopfen und Cryoröhrchen löste sich Zink so schlecht reproduzierbar, dass keine Validierung möglich war. Der Rohstoff Antischaum war in der verwendeten Säuremischung nicht löslich, wodurch der Nachweis von Schwermetallen unmöglich war. Die Analysen wurden im Rohstofflabor der Qualitätskontrolle von Boehringer Ingelheim Wien durchgeführt.

Beurteilende(r): Hann Stephan

© BOKU Wien Impressum