BOKU - Universität für Bodenkultur Wien - Forschungsinformationssystem
Gewählte Diplomarbeit / Masterarbeit:
Larissa Fleischanderl
(2017):
EVALUATING METHODS FOR THE ANALYSIS OF GLUCOCORTICOIDS IN ANIMAL FATS.
Diplomarbeit / Masterarbeit - Institut für Lebensmittelwissenschaften,
BOKU-Universität für Bodenkultur,
pp 53.
UB BOKU
obvsg
FullText
- Abstract:
- Glucocorticoide sind körpereigene fettlösliche Steroidhormone, die in tierischem Fettgewebe vorkommen. In der vorliegenden Arbeit wurde eine reproduzierbare Methode für die Aufbereitung und Analyse von Glucocorticoiden in Fett entwickelt und bewertet, um sie auf beliebige aus tierischem Fett gewonnene Lebensmittelproben oder Kosmetika anwenden zu können. Dies ist notwendig, um für den Zweck der Lebensmittel- und Konsumentensicherheit auf mögliche Steroide zu prüfen, ob gesetzliche Richtlinien eingehalten werden. Die ausgewählten Zielcorticoide waren Cortison, Hydrocortison, Corticosteron, Reichsteins Substanz S, 21-Hydroxyprogesteron, 17ɑ-Hydroxyprogesteron und Progesteron. Zuerst wurden Reinstandards für die Methodenoptimierung verwendet, später auch echte Tierfettproben. Die optimale Extraktionssäule für Festphasenextraktion (SPE) war eine DSC-NH2-Säule mit Cyclohexan und Methanol als Eluenten. Analysiert wurde mit Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS) im SIM-Modus (selected ion monitoring) mit in bestimmten Zeiträumen vorkommenden spezifischen Molekularmassen, die im Laufe der Optimierung angepasst wurden. Dafür wurden die Zielkomponenten vor der Analyse derivatisiert. Auch die ideale Gaschromatographiesäule und ein passendes Temperaturprogramm für die GC/MS wurden ermittelt, um eine gute Trennung der Substanzen zu erhalten. Zur Erlangung der Wiederfindungsraten der Analysenmethode musste eine Kalibrierung der Corticoide durchgeführt werden, um zu sehen, inwieweit bereitete und gemessene Ergebnisse übereinstimmten. Konzentrationen von 6 bis 30 ppm Corticoide in Fett ergaben Wiederfindungsraten von 51 bis 138 % mit einem Mittelwert von 84 %. Detektions- und Bestimmungsgrenze (LOD, LOQ) wurden auch definiert. Je nach Corticoid betrug das Detektionslimit 0,5 bis 4,2 ppm und das Quantifikationslimit 1 bis 8,3 ppm. Ergebnisse der untersuchten Tierfettsalben und des Fuchsfettgewebes lagen unter dem Detektionslimit.
- Beurteilende(r): Schreiner Matthias