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Gewählte Diplomarbeit / Masterarbeit:

Johanna Linda Smolle (2013): Metabolic profiling with GC-MS: A novel approach to the GC-MS analysis of sugar phosphates.
Diplomarbeit / Masterarbeit - Abteilung für Analytische Chemie (DCH/AC), BOKU-Universität für Bodenkultur, pp 85. UB BOKU obvsg

Datenquelle: ZID Abstracts
Abstract:
Zuckerphosphate sind an zahlreichen Stoffwechselwegen wie zum Beispiel der Glykolyse und dem Pentosephosphatweg beteiligt und sind daher von besonderer physiologischer Relevanz. Im Rahmen dieser Masterarbeit wurde eine gaschromatographisch – massenspektrometrische (GC-MS) Methode für die Auftrennung von 15 Zuckerphosphaten und ihren Isomeren etabliert. Die Detektion der Zuckerphosphate wurde mit Hilfe von Elektronenstoß - Ionisation (EI) gekoppelt mit einem Massenspektrometer (MS) durchgeführt. Um höhere Selektivität und Sensitivität zu erhalten, wurde der MS Detektor im Selected Ion Monitoring (SIM)-Modus verwendet. Aufgrund der vielen Zuckerphosphatisomere, welche in biologischen Proben enthalten sind, gestaltet sich die Trennung dieser Substanzklasse schwierig. Es wurden zwei verschiedene Arten von zweistufigen Derivatisierungskonzepten als automatische just in time online Deriviatisierung etabliert: Im ersten Schritt wurde entweder (1) ethoxymiert (EtOX) oder (2) methoxymiert (MOX) und im darauffolgenden zweiten Reaktionsschritt fand eine Trimethylsilylierung (TMS) statt. Im weiteren Verlauf der Methodenetablierung wurden vier GC-Säulen hinsichtlich ihrer Fähigkeit die alkoxymierten und trimethylsilylierten Zuckerphosphatderivate zu trennen, miteinander verglichen. Der Vergleich der beiden auf EtOX bzw. MOX basierenden Derivatisierungen wies keinen signifikanten Unterschied in der Derivatisierungseffizienz auf. Jedoch zeigte die EtOX basierte Derivatisierung die beste Trennung der Derivate auf einer 60 m Optima 1MS Accent Säule (0.25 mm Innendurchmesser, 0.25 µm Filmdicke der stationären Phase von 100 % Dimethylpolysiloxan) mit einer Laufzeit von 27 Minuten.

Beurteilende(r): Köllensperger Gunda
1.Mitwirkender: Troyer Christina

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